Dodec-11-yn-1-ol (CAS# 18202-10-3)
Dodec-11-yn-1-ol (CAS# 18202-10-3) ຂໍ້ມູນ
ການກະກຽມ | NaH(7.5g, 60% ການກະຈາຍນ້ໍາມັນ, 326mmol) ໄດ້ຖືກເພີ່ມ batch ໂດຍ batch ກັບ dodecyl -3-alkyne -1-alcohol (10.0g,54.95mmol; GF Smith) ໃນການແກ້ໄຂ 0 ℃ stirred ຂອງ ethylenediamine (40mL). ຫຼັງຈາກ 1h, ອຸນຫະພູມໄດ້ຖືກຍົກຂຶ້ນມາເປັນ 70 ℃. ຫຼັງຈາກນັ້ນອີກ 8 ຊົ່ວໂມງ, ເຮັດໃຫ້ຄວາມເຢັນຂອງປະສົມຕິກິຣິຍາທີ່ 0°C, ລະມັດລະວັງຢຸດເຊົາການດ້ວຍນ້ໍາເຢັນກ້ອນ (100mL), ແລະສະກັດດ້ວຍອີເທີ (3 × 60mL). ສານສະກັດຈາກອີເທີປະສົມໄດ້ຖືກລ້າງດ້ວຍນ້ໍາ (100 ມລ). ການລ້າງນ້ໍາໄດ້ຖືກສະກັດອອກດ້ວຍ ether (3 × 60mL). ສານສະກັດຈາກອິນຊີທີ່ປະສົມປະສານແມ່ນມີຄວາມເຂັ້ມຂຸ້ນພາຍໃຕ້ສູນຍາກາດ, ແລະສານຕົກຄ້າງໄດ້ຖືກສົ່ງກັບຖັນ chromatography ໂດຍໃຊ້ 10% EtOAc/hexane ເພື່ອໃຫ້ໄດ້ 11-dodecyne -1-alcohol (7.4g,74%) ທີ່ປົນເປື້ອນດ້ວຍ 3-5% ຂອງ isomers ພາກພື້ນອື່ນໆ ( regioisomer). TLC: 30% EtOAc/hexane, Rf ≈ 0.4;1H NMR(300MHz,CDCl3)δ3.66(t,2H,J = 7.3Hz), 2.14-2.21(m,2H),1.93(t,J = 1.9Hz) ,1H),1.20-1.63(m,16H). |
ຂຽນຂໍ້ຄວາມຂອງທ່ານທີ່ນີ້ແລະສົ່ງໃຫ້ພວກເຮົາ